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1、引言
    點火藥作為一種煙火劑，除符合一般煙火藥的技術要求外，還應滿足發火性能好（發火點低、燃燒溫度高），點火能力強等特殊技術要求。點火藥用還原劑有硫化銻、硅粉等，其粒度大小將影響點火藥的發火點、燃燒溫度及點火能力。還原劑如硅粉經超細粉碎后（產品平均粒度<5um），比表面積增大，易點火、燃燒穩定，可提高延期藥控制精度及穩定性。
     超細粉體材料的制備方法有很多種，機械粉碎法因產量大，成本低和工藝筒單，在工業上應用最廣。目前國內火工品廠家大多采用球磨粉碎方法對點火藥還原劑（如硅粉等）進行超細處理，使用設備多為普通球磨機，這類設備優點是能批量生產，成本低，操作筒便，產品粒度可達20一40um，但當產品粒度要達到10um以下時，效率低、耗能大、加工時間長。另外，這些設備無冷卻裝置，無法防止研磨過程發熱，易造成安全隱患。本文采用雙向旋轉球磨粉碎技術對硅粉進行超細化處理。
2、還原劑超細化制備技術
    超細粉體材料的制備方法可分為物理法和化學法，其中物理法包括機械粉碎法和構筑法，化學法包括沉淀法、水解法、噴霧法、氧化還原法、凍結干燥法、激光合成法和火花放電法等。目前工業上應用最多的是機械粉碎法。機械粉碎主要是通過對物料的沖擊、碰撞、研磨、剪切、分散等手段而實現，用于超細粉體材料制備的機械設備多種多樣，對不同的物料可采用不同的粉碎方法和設備。由于硅粉等還原劑是易燃品，易和空氣中的氧反應，不宜采用氣流類粉碎機粉碎。球磨粉碎過程是在密閉的筒體內進行，筒體內可充惰性氣體或加入溶劑，以防止物料氧化，這種方法適合于硅粉等還原劑超細粉碎。常用球磨粉碎設備有普通球磨機、攪拌球磨機、雙向旋轉球磨機等，富通新能源除了銷售球磨機，還銷售雷蒙磨粉機等磨機機械設備。
2.1普通球磨法
    在普通球磨機中，磨球首先由筒體的轉動帶到一定的高度，然后磨球因重力作用脫離筒體面向下拋落，由于拋落過程中磨球具有一定的動能而使物料得以粉碎。顯然，磨筒的轉速有一臨界值，過高將使磨球因離心力過大而隨筒體一起旋轉，過小則使磨球上升高度不夠，這都不利于磨球對物料的研磨，而且這種球磨機由于只有外筒旋轉，對被粉碎物質的作用力較單一、筒單，而且作用力強度小，因而粉碎效率低，若粉碎硅粉，粉碎時間往往長達幾十小時，產品平均粒度很難達到10um。后來人們對普通球磨機內部進行了許多改進，如：內筒壁上裝有不同形狀擋板，筒體由多個不同角度的內腔組成，使筒體內磨球運動受阻并改變方向，以提高粉碎效果，但該技術與設備粉碎效率仍不高。攪拌研磨是筒體內的研磨介質在攪拌器作用下作無規則運動產生沖擊、擠壓、研磨作用力使物料粉碎，但外筒是靜止的，因而粉碎作用效率不太高。另外這些設備均無冷卻裝置，無法防止研磨過程發熱，易造成安全隱患。
2.2雙向旋轉球磨法
    雙向旋轉球磨機是在普通球磨機的基礎上發展而來的一種新穎的粉碎設備，內部設有攪拌裝置（或攪拌器），外筒體旋轉方向與內攪拌器轉動方向相反。這種粉碎機是將普通球磨機的粉碎力場與攪拌球磨機的粉碎力場相結合，使同一磨腔內能產生多種粉碎力場，使磨球作多種方向的運動，在粉碎過程中，外筒體（內裝有帶角度擋板）帶動磨球隨筒體作旋轉運動，內攪拌器帶動磨球作反向運動，使磨球在筒體內運動雜亂無章，并增加了磨球運動速度，增大了磨球對筒體內壁沖擊力，大大地提高粉碎效果。另外，這種設備外筒體及內攪拌器均設有水冷卻裝置，可防止粉碎過程發熱，確保粉碎過程安全。該設備內部結構示意圖見圖1。本文選用雙向旋轉球磨機對硅粉進行超細化處理。
3、實驗方法與結果
3.1  實驗設備、儀器及原材料
    實驗使用的儀器設備：HLCB-10型雙向旋轉球磨機，由南京理工大學國家粉體中心設計制造；激光粒度測定儀，由英國馬爾文公司生產；XL50型水浴干燥箱，由南京理工大學校辦工廠生產；高倍金相顯微鏡，由日本尼康公司生產。
    實驗使用的原材料：原料硅粉，細度為D∞=51. 86 hcm、D90 =101. 95 p.m的粗粉，由湖南岳陽9634廠提供；無水乙醇，由上海化學試劑公司生產，級別為化學純。
3.2實驗過程
    將磨球（不銹鋼材質）、原料硅粉( D90= 101. 95 um)和溶劑無水乙醇裝入雙向旋轉球磨機筒體，設定雙向旋轉球磨機的各項參數，進行研磨實驗。研磨結束后樣品除去溶劑后得到硅粉干燥產品；用激光粒度測定儀測試硅粉產品粒度，并用高倍金相顯微鏡對粒度分析結果進行驗證。
    分別以雙向旋轉球磨機筒體及內攪拌器轉速、球料比（磨球與原料硅粉質量比）、研磨時間、磨球尺寸為研究對象進行實驗分析。分析各種工藝條件下硅粉產品粒度的影響因素。
3.3原料硅粉粒子的粒度分析
    用激光粒度測定儀對原料硅粉粒子進行了粒度測試，測試結果見圖2。
    從圖2中可以看出，原料硅粉的粒度主要分布在10 N120Lcm范圍內，測試結果為D50= 51. 86Vm、D90= 101. 95um（累計體積百分數）。
3.4各種工藝條件下硅粉粒度的影響因素
3. 4.1筒體及內攪拌器轉速的影響
  原料硅粉是粒度為D90= 101, 95 p.m粗粉，選取無水乙醇作溶劑，直徑為8mm的不銹鋼球作為研磨介質，筒體也是不銹鋼材質，裝填量大約為球磨機筒體體積的1/2，球料比為8，研磨時間為7h，筒體轉速與內攪拌器轉速相同，方向相反，分別調節筒體及內攪拌器轉速為20、30、40、50、60、80、100 r/min進行研磨實驗。得到不同轉速條件下的硅粉產品，分別測定其粒度。
    圖3是硅粉產品粒度與筒體及內攪拌器轉速的關系曲線。圖3表明，在研磨階段硅粉的粒度隨轉速增加而明顯變小，但當筒體及內攪拌器轉速w超過80 r/min時，硅粉產品的粒度隨轉速增加變化不明顯。這是因為隨著筒體及內攪拌器轉速增加，磨球的運動速度在增加，其對筒體內壁沖擊力相應增加，且磨球產生的沖擊頻率也在增加，使得物料粒度變小，當筒體及內攪拌器轉速w超過80 r/min后，部分磨球因離心力過大而隨筒體一起旋轉，不利于粉碎，使得物料粒度變化不明顯。另外轉速太高會增加設備設計難度。綜合考慮，筒體及內攪拌器轉速w為70一80 r/min最好。
3.4.2球料比的影響
    其它研磨條件不變，球料比（磨球與原料硅粉質量比）分別取2、4、6、8、10及12．進行研磨實驗，分析球料比對研磨的影響。得到不同球料比條件下的硅粉產品，分別測定其粒度。
    圖4是硅粉產品粒度與球料比的關系曲線。圖4表明，當球料比很小時（小于2），由于磨球量太少，研磨效果差。當球料比逐漸增大時，硅粉產品粒度隨著球料比的不斷升高而明顯變小，當球料比大于8時，硅粉產品粒度隨球料比升高變化不明顯。這是因為隨著球料比的不斷升高，磨球數量相應增加，粉碎頻率也相應增加，粉碎效果提高，物料粒度變小，但當球料比大于8時，這時磨球數量已足夠多。隨著球料比的再度升高，粉碎頻率增加不多，粉碎效果提高程度有限，且不利于出料操作。
3. 4.3研磨時間的影響
    其它研磨條件不變，研磨時間分別取1、2、3、4、7、9、12 h，進行研磨實驗，分析研磨時間對硅粉產品粒度的影響。得到不同研磨時間的硅粉產品，分別測定其粒度。
    圖5是硅粉產品粒度與研磨時間的關系曲線。圖5表明，在研磨初期，硅粉產品粒度隨著研磨時間的延長而明顯變小。當研磨時間超過7h，硅粉產品粒度隨研磨時間的延長變化不明顯。這是因為研磨初期隨著研磨過程不斷進行，物料粒度不斷變小，當研磨時間超過7h，這時物料粒度已達3pm左右，要使物料粒度進一步變小所需能耗成倍增加，使粉碎變得困難。研磨時間太長，工作效率低。綜合考慮，研磨時間為7—8 h最好。
3.4.4研磨介質的影響
    雙向旋轉球磨機的研磨作用主要是靠磨球與磨球之間、磨球與筒體內壁之間及磨球與內攪拌器之間相互碰撞產生的作用力實現的。因此，磨球介質的種類、性質（包括其密度、直徑、硬度等）對研磨的影響非常大，選擇適當的研磨介質是制備硅粉超細粉體的關鍵因素。
    研磨介質的種類一般包括鋼球、陶瓷球、玻璃球和不銹鋼球等。其中鋼球的密度最大，即在相同直徑和運動速率時其產生的力最大，因此適合用于物料研磨，但易磨損。陶瓷球和玻璃球的密度均較小，其產生的作用力也小，不適合用于硅粉超細研磨。不銹鋼球的密度和硬度均適中，在粉碎過程中耐磨，不污染物料，適用于硅粉超細研磨。選取7種直徑不同的不銹鋼球進行研磨實驗，分析比較研磨介質的直徑對硅粉的研磨的影響。不銹鋼球直徑分別為6、8、10、16、20、22、26mm，其它實驗條件相同，進行研磨實驗，得到不同的硅粉產品，分別測定其粒度。
    圖6是硅粉產品粒度與磨球尺寸的關系曲線。圖6表明，一般的硅粉產品粒度隨著磨球尺寸增大而增大，要得到硅粉超細粉體，宜選用尺寸小些的磨球，但當磨球尺寸小于∮8 mm后，硅粉產品粒度隨磨球尺寸變小而略有增大。這是因為當磨球尺寸小于∮8mm后，單個磨球質量變小，粉碎過程中產生的沖擊力變小，不利于超細粉碎。另外磨球尺寸大于∮20mm后，磨球之間相撞時磨球與磨球之間空洞較大，也不利于超細粉碎。綜合考慮，磨球尺寸為∮8一∮10mm最好。