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低速球磨對多壁碳納米管球磨特性的影響研究
發布時間:2013-08-26 07:59 來源:未知
1991年日本科學家Iijima對碳納米管的發現,引起了世界各國科學家的研究興趣。目前,可以通過電弧放電法、化學氣相沉積法、微波等離子體法等方法制備碳納米管。碳納米管有著廣泛的應用潛能,其中,短且開口的碳納米管則成為許多科學研究如場發射、納米復合材料、吸收載體、催化劑載體、氣體吸附物等的基礎。
目前已經研究出多種制備短且開口的碳納米管的方法,例如,在C02氣氛中950℃下反應數小時;在02氣氛中700℃下反應幾分鐘;與濃硝酸在140℃共浴數小時;與聚乙烯醇在250℃下1h左右;還可以通過機械高速球磨的方法使碳納米管的開口。
本實驗通過低速(轉速為200r/min)球磨機球磨多壁碳納米管,研究了其球磨特性,并分析了其斷裂機制。
1、實驗
1.1實驗藥品及儀器
Fe(N03)3.9H20,分析純;發煙Al203;HN03,密度為1.4 g/mL,分析純。 JEM - 100CXⅡ型透射電鏡。Y500型X射線衍射儀CuKa,A=0.154178nm。南京大學儀器廠生產的QM - 1SP2型行星式球磨機。
1.2多壁碳納米管的制備
長多壁碳納米管由催化化學氣相沉積法制得。催化劑是將一定比例的發煙Al203和Fe(N03)3.9H20在瑪瑙研缽中研磨,混合均勻之后加入甲醇溶劑攪拌至膠狀,在180℃下烘干后研磨。取一定量的催化劑裝于陶瓷舟中,放入石英管內于680℃裂解乙烯氣體制得粗產多壁碳納米管。將粗產多壁碳納米管放入稀硝酸中沸煮th,以除去催化劑顆粒和無定形炭,富通新能源銷售球磨機、雷蒙磨粉機等磨機機械設備。
1.3對純化后的多壁碳納米管進行球磨
將提純后的長多壁碳納米管粉末和兩個直徑為2 cm的陶瓷球放入不銹鋼球磨罐中,球料質量比為100:1,轉速為200 r/min.球磨時間分別設定為5,8,20 h。
2、實驗結果與討論
2.1 TEM測試結果分析
圖l是催化裂解法制備的未經提純的多壁碳納米管的透射電鏡圖像,直徑為30 nm左右。可以看出多壁碳納米管與無定形炭、催化劑等雜質交織在一起,彎曲大,達到數十微米長度。圖2a是提純后的多壁碳納米管,顯然已基本除去雜質,整個視場為純凈的多壁碳納米管。
從圖2可以看到,隨著球磨時間的延長,多壁碳納米管的長度隨之變短(圖2b和2c),但管徑沒什么變化。由于碳管的長度減小,其比表面進一步增大,懸掛鍵增多,相互吸附作用增強,因此更容易團聚,形成束狀堆積態(圖2c和2d)。球磨8h時其短的多壁碳納米管的長度在100~ 300 nm之間。
2.2 XRD測試結果分析 由圖3可知:雖然do02峰強/dioo峰強(兩峰強度比)有所降低,但是球磨后兩峰的位置與球磨前相同:do02峰角度值26. 170。,相應D值0.34011 nm;d100峰角度值43. 4800,相應D值0. 21088 nm。說明球磨20 h后仍為碳管,每一層碳管仍為規則的石墨化結構。
這一點和單壁碳納米管有著較大區別:單壁碳納米管在球磨20h后,從XRD上可以看出變化很大,破壞程度很大,
2.3斷裂機制的分析
理想的直的碳納米管結構完美,在壓力作用下不易斷裂,表現出極高的強度和韌性。但實際上,用化學氣相沉積法制備的碳納米管是彎曲狀的,它必然由許多連續的或不連續的直的碳納米管結組成,在連接處、彎曲處更容易形成缺陷,在沖撞壓力作用下便容易斷裂。
Pierard.N通過更長時間的高速球磨(3000 r/min)多壁碳納米管的研究表明,即使在120 h研磨后,仍然可觀察到多壁碳納米管,而沒有其它形式的碳出現,雖然也出現團聚現象,但仍能清楚地看到管壁。而用化學氣相沉積法制備的多壁碳納米管在低速球磨且時間為20 h的情況下,雖然結構上沒有太大破壞,但已經出現了嚴重的團聚現象,基本上看不到單根的碳管。
3、結論
用低速球磨機對由化學氣相沉積法制備的長多壁碳納米管進行了球磨。樣品的TEM觀測表明原碳管斷裂成較短的多壁碳納米管,而XRD測試結果表明其基本結構未被損壞。其斷裂機制是由于在球磨機中陶瓷球和多壁碳納米管之間的碰撞產生的能量在碳管缺陷處打斷造成的。通過控制球磨時間,可以制備大量適當長度的碳納米管和進行填充與包覆。
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