0、引言
把粉末、熔融液、水溶液等狀態的物料,利用物料之間的凝聚黏附力或是加入黏結劑的黏結力,以及外力造成的碰撞、擠壓、壓縮等,逐步結合成粒或片狀的操作,均可稱為制粒技術。制粒作為粒子的加工過程,幾乎與所有的固體制劑相關。制粒物可能是最終產品也可能是中間產品,制粒操作使顆粒具有某種相應的目的性,以保證產品質量和生產的順利進行。如在散劑、顆粒劑、膠囊劑中顆粒是最終產品,制粒的目的不僅是為了改善物料的流動性、飛散性、黏附性,利于計量準確,保護生產環境等,而且必須保證顆粒的形狀、大小均勻等。而在片劑生產中顆粒是中間產品,不僅要改善流動性以減少片劑的重量差異,而且要保證顆粒的壓縮成型性。制得的顆粒應具有良好的流動性和可壓縮性,并具有適宜的機械強度,但在沖模內受壓時,顆粒應破碎。
1、制粒目的
制粒的目的一般如下:
(1)改善流動性。一般顆粒狀比粉末狀粒徑大,每個粒子周圍可接觸的粒子數目少,因而黏附性、凝聚性大為減弱,從而大大改善顆粒的流動性,便于計量、配料,改善流動性利于給料,使固體具備與液體一樣定量處理的可能。
(2)防止各成分的離析。當混合物各成分的粒度、密度存在差異時容易出現離析現象。
(3)防止粉塵飛揚及器壁上的黏附。粉末的粉塵飛揚及黏附性嚴重,制粒后可防止環境污染與原料的損失,減少公害。
(4)提高堆積密度以利于儲存和運輸等。
(5)改善片劑生產中壓力的均勻傳遞。
(6)改善產品的外觀,便于服用,攜帶方便等。
(7)保證產品的均勻性,改善溶解性,減少結焦和結塊的傾向,控制釋放,方便物料處理和加工。
(8)使產品適于反應、傳熱或傳質,如控制空隙率和比表面積,改善傳熱和傳質,以及改善透氣性等。
2、制粒方法
制粒的方法不同,即使是同樣的處方不僅所得制粒物的形狀、大小、強度不同,而且崩解性、溶解性也不同,從而產生不同的藥效。因此,應根據所需顆粒的特性選擇適宜的制粒方法。制粒方法根據原理不同,大體分為團聚制粒法、擠壓制粒法、噴射制粒法3種。
2.1團聚制粒法
2.1.1滾動制粒法
滾動制粒法:利用容器轉動造成粉末碰撞、顆粒滾動,使黏附力或黏結力產生作用的制粒方法。
特點:只能制成球形顆粒,一般直徑約為3 mm,較大的球要求料粉很細(即80%的粉末直徑小于40um)。圓筒式造球機和盤式顆粒機應用最為廣泛。盤式顆粒機所制球粒,其粒度更為均勻,且占地面積小。圓筒式造球機對給料情況的變化不是十分敏感,且較易密閉,更適合于化肥工業需要同時干燥、氨化的制粒。
應用:礦石和礦粉、肥料、化學品、炭黑。
常用設備:圓筒式造球機、圓盤式
顆粒機、錐筒式顆粒機。
2.1.2攪拌制粒法
攪拌制粒法:利用容器內攪拌槳攪動造成粉末碰撞、顆粒翻滾,使黏附力或黏結力產生作用的方法。
特點:用于生產具有快速溶解、濕透性的產品,顆粒較小(直徑小于2mm),不規則,機械強度較低,也適合于進一步壓片的中間給料。雙軸式攪拌顆粒機具有很強的切斷作用,允許處理塑性和黏性物料,搓合作用可產生較結實的、強度較高的顆粒。
應用:燒結給料、肥料、塑性泥造粒、制藥片劑給料、化學品造粒。
常用設備:立式攪拌顆粒機、臥式攪拌顆粒機、臥式雙軸攪拌顆粒機。
2.1.3壓縮制粒法
壓縮制粒法:以機械壓縮使粉末壓制成片、球的制粒方法。
特點:用于生產尺寸較大的產品,可以按要求設計壓模形狀、尺寸,做成各種形狀、尺寸的片、塊、球。一般成品的機械強度較高,形狀規則。壓片機一般生產能力較低,少于106片/h,大約1~2 t/h;輥壓型機生產能力較高,可達100t/h。
應用:制藥片劑、催化劑骨架、特殊肥料、陶瓷產品、金屬粉末、煤、焦炭、化學肥料。
常用設備:壓片機、壓塊機、對輥壓型機。
2.2擠壓制粒法
擠壓制粒法:以機械擠壓使含有黏結劑的粉末擠出成型、切割成粒的方法。
特點:擠壓制粒多數生成圓柱形小粒,在擠壓以前將物料混合均勻,擠壓主要靠剪應力,所以壓力較低,特別適合黏稠、內聚力大的物料,造粒設備簡單,生產費用較低。其中,以螺旋擠壓顆粒機用得較多。
應用:塑料、催化劑載體、混合肥料、鉀肥、精礦濃縮物、泥煤、動物飼料、化學品。
常用設備:螺旋擠壓顆粒機、滾輪擠壓顆粒機、槳葉擠壓顆粒機。
2.3噴射制粒法
噴射制粒法:以熔融物或溶液為主要物料,用各種可能的分散方法,將熔融物或溶液分散成液滴或霧沫,并使其冷卻固化或者去濕干燥,形成一定粒度范圍的顆粒狀固體物料的方法。
2.3.1噴丸法
特點:適用于熔點較低或者熔化時不會分解的物料。由于塔的高度所限,所制丸粒的粒徑的上限約為3mm,否則塔底出料要加流化床進一步冷卻。
應用:尿素、硝酸銨、蠟、樹脂、化學品。
常用設備:旋轉噴頭造粒塔、固定噴頭造粒塔。
2.3.2噴霧法
特點:所有噴霧法均可直接從液體(溶液、懸浮液、熔融液)制得產品,產品為近似球形的較均勻顆粒,粒徑約為50~500um,由于產品粒徑細,比表面積大,使傳熱、傳質速率大,設備單位體積生產能力大。因停留時間極短(僅幾秒鐘),所以適宜于熱敏性、易氧化、易爆炸或易燃的物料。噴射制粒不僅可造粒,在特定條件下還可制微膠囊,微膠囊有保護、變性作用。
應用:樹脂、染料、顏料、洗滌劑、表面活性劑、精礦、粉末冶金、陶瓷壓制品給料、藥品片劑給料、奶粉。
常用設備:高速轉盤噴霧塔、壓力噴嘴噴霧塔、氣流噴嘴噴霧塔。
2.3.3 噴涂法
特點:與噴射制粒塔相比有較長的停留時間,可承擔較大的干燥負荷,同時產品的粒徑也可較大(約為0.5~5 mm),噴動床比流化床能生產粒徑更大的產品。
應用:藥品制片給料、尿素、硝酸銨、葡萄糖、復合肥料、化學品。
常用設備:流化床噴涂造粒器、噴動床噴涂造粒器、流化床顆粒涂膜器。
2.4其他方法
2.4.1燒結和焙燒法
特點:燒結物比較不規則,不如粒狀物能經受處理,但可使用粒徑較粗的給料進行燒結。焙燒是先用造球機生成生球,再在焙燒窯爐中焙燒固結成球團。焙燒爐從最早的豎爐發展到移動爐箅式焙燒機,后進一步發展到爐箅一窯爐焙燒機,這種焙燒機,先在爐箅上進行半硬化,這樣生成不易破碎的半硬化球,然后進回轉窯均勻焙燒,會得到一層其他焙燒設備不能獲得的均勻而密實的外表面。
應用:鐵礦、有色金屬礦和非金屬礦制燒結礦和球團礦、水泥熟料、固體廢料。
常用設備:帶式燒結機豎爐、爐箅一窯爐焙燒機。
2.4.2破碎成粒法
特點:破碎造粒是將壓縮成片狀的物料進一步破碎成粒,根據產品粒徑(0.2~3mm)選擇破碎級數。或者將擠壓成條狀的物料進一步破碎減細粒度,一般要求粒徑較細(0.1~3mm)。破碎造粒均為調整產品或中間產品的粒度。
應用:鐵礦、有色金屬和非金屬礦的燒結給料、鐵氧體、粘土、陶瓷土、肥料。
常用設備:干式破碎成粒機、濕式破碎成粒機、冷凍破碎成粒機。
2.4.3結晶沉積法制納米級粒子
特點:納米級粒子的制備方法很多,除結晶沉積法外,還有等離子體注入金屬鹽溶液反應、瞬間放電爆炸氧化、激光蒸發凝聚化合、情性氣體冷凝法、高能球磨法、非晶晶化法、深度塑性變形法等。超臨界溶液快速膨脹法和化學反應沉積法與化工關系更為密切。
應用:聚合物、金屬氧化物、金屬碳化物、鐵氧體。
常用方法:超臨界溶液快速膨脹法、化學反應沉積法。
2.4.4液體介質中制粒
特點:在液體中造粒包括懸浮液凝聚造粒、界面作用制微膠囊和乳化液相分離造粒。懸濁液凝聚造粒能從液體中分離和回收顆粒,也能選擇性地移去一種或幾種顆粒,產品粒子較圓。微膠囊有防止氧化、使內容物緩釋等作用,是目前應用較廣、發展較快的新技術。
應用:廢水處理、廢液中懸浮物回收、藥品、營養品。
常用設備:懸浮液凝聚造粒器、界面作用制微膠囊器、乳液相分離造粒器。